在使用激光粒度仪测量生物医疗领域中颗粒的粒径及其分布时,选择干法测试时适当的分散气压对于成功测量至关重要。必须既避免颗粒的团聚,又防止因气压过高导致颗粒的破碎。本文将介绍影响干法分散的主要因素,以及如何选择合适的分散压力。
干法分散机理及分散压力的重要性
干法分散的机理主要依赖气流产生的剪切力,通过速度梯度引发颗粒之间及颗粒与管壁之间的碰撞。如果分散能量(压力)持续增加,可能会导致样品的破碎。这使得压力的选择至关重要,适当的压力有助于有效分散样品,而过低或过高的压力都会导致不理想的分散结果。
干法分散的特点
相比湿法分散,干法分散具备更快的分散速度,且不需要在分散介质上投入过多的精力,因此特别适合大批量的颗粒样品测试。然而,干法测量也存在一定的挑战:其分散过程较难控制,测试人员只能微调进样气压、粉末流动速度和料斗间隙。因此,干法分散往往是实现颗粒分散与防止颗粒破碎之间的妥协。
实现成功的干法测量
成功的干法测量需要调控料斗的进样速度和间隙,以确保样品流动的连续性和稳定性。选择最佳分散气压是关键,这样可以避免颗粒的团聚和破碎;同时,也要防止样品盘上残留颗粒,以免导致测量不足。对进样速度的合理控制帮助样品大部分保持在遮光度范围内,最终选择合适的干法分散压力至关重要。
分散压力的选择应考虑样品的大小和形状。通常,随着颗粒尺寸的减小,粒子之间的相对粘附力会增加,这可能需要更高的压力,甚至更换高能文丘里管来提升分散效果。对于针状、棒状或片状的样品,尤其要小心,避免过大的分散压力导致其碎裂。特别是在生物医疗行业,这种情况比较常见,因此必要时应降低测量压力或转向湿法测试。
如何选择合适的分散压力
选择适宜的分散压力可以通过压力滴定来实现,以考察不同压力对粒径的影响。可采取一系列重复实验,逐步从高压测试至低压,或反之。例如,从4 bar至0.5 bar的压力范围。通过标准操作规程(SOP)来控制这些条件,使测试结果更具一致性。在理论上,找到粒径稳定时的分散压力就是我们的目标。
在低压下,样品开始分散,而随着压力的增加,分散区域逐渐扩大。然而,许多硬度较低的样品在分散和破碎之间是难以平衡的,理想的分离效果往往难以实现。若出现这种情况,可以通过干湿法对比来选择最终的压力值。相关标准ISO 13320-1第6232中已对此有所描述,强调需要检查颗粒是否发生粉碎,并确保达到良好的分散效果。
对于选择生物医疗领域的分散压力,通过比较液体和干法分散的结果,如果在3 bar压力下的干法结果与湿法测试相近,则可选择该压力值进行干法测试。如果使用普通文丘里管的情况下,若测试结果仍显示比湿法分散大,可考虑使用高能文丘里管。该管道设计有更长的通道,可以提供更强的分散作用力,这对处理微粉化后的样品尤为重要。
结论
在选择干法测量时,若遇到施加压力时粒径持续减小的样品,建议尝试湿法测试,并选择最接近湿法主峰位置的压力值作为分散压力。如果样品无法采用湿法测试,建议根据样品尾部消失的压力值或通过显微镜观察颗粒破碎情况,选择合适的分散压力。人生就是博-尊龙凯时将为您的生物医疗测试提供先进的技术支持。